吉田分析：无卤的测试规定

无卤概念：
焊锡膏无卤检测是针对封装之后的电路板上残留物的检测。理解无卤概念首先要明白以下几个关于焊锡膏的基本要点：

1.卤素只存在于锡膏的助焊膏部分；

2.无铅锡膏是由约89%的金属和11%的助焊膏组成（重量百分含量）。

3.在回流焊接过程中，有大约50-60%的助焊剂会挥发掉。

4.如果一个报告表明一种锡膏中不含卤素（N/D） ，但它可能仍然达不到电子公司的标准。 假设锡膏的组成中实际卤素 （Br） 含量是50ppm（这通常是设备检测不到的） ，由于卤素是来自助焊膏，这就意味着助焊膏中的Br 含量有 455ppm（50ppm/11%） ，在回流焊接过程中，假设有60%的助焊膏挥发掉的话，挥发成分中几乎没有卤素。因此，如果焊接前Br 含量是 455ppm，那残留物中将会有1137ppm 的 Br 含量（455ppm/40%） ，这就高于J-STD-709 所建议的最高允许含量 1000ppm。这不能满足焊锡膏的无卤测试要求。即使焊锡膏中检测不到卤素，助焊膏残留物中的卤素含量仍然可能超出限制值。 所以锡膏供应商至少应该测试一下助焊膏中卤素的含量（如果不检测助焊膏残留物的话） 。

无卤测试方法：
1.铬酸银试纸测试法（J-STD-004; TM-65 #2.3.33）这是一种定性的测试方法，它是将 铬酸银试纸置于助焊剂样品中并停留1分钟。除去膏体后， 如果纸张颜色发生变化则表明存在氯或溴。 此测试只确定了离子形式的卤素，而且容易受一些化学物质如胺类、氰化物和异氰酸酯的干扰。另外，它不能测出卤素的总含量。
2.滴定法一种定量测试法， 以氯作为等效物来评估助焊剂中存在的总卤化物量。 它是根据J - STD程序将助焊剂或其提取物滴定到终点。这种测试方法是 铬酸银试纸法的改进， 因为它能测出卤化物的含量。但它也仅仅是测出离子卤化物。 还有多种有机化学品，可能被误认为是卤化物。

3.离子色谱法(J-STD-004; TM-65 #2.3.28)8 IC这种方法能测出助焊剂中卤素的总含量。 基于保留时间的离子交换柱， 色谱法波峰能够分辨出各种离子。 这种方法可以对卤化物进行定量测试。 离子色谱法存在的问题是它只能确定离子态卤化物，而无法检测共价键卤化物。 此外， 还有一些和Cl-和Br-有相近保留时间的化学品可能被误认为是卤化物， 从而导致测试误差。 对于回流焊接残留物的检测已经有了运行离子色谱法。 这种技术可能更准确地检测助焊剂中的卤化物， 因为卤化物不会挥发， 一些共价键可能被破坏。 但是，除非所有的共价键都被破坏，否则测试助焊剂残渣只能停留在估测水平上。

4.氧弹燃烧遵循的离子色谱法(EN 14582)这是定量测试方法，被Indium公司推荐，并且日益普及整个电子行业。这种测试方法是将助焊剂样本通过氧弹燃烧， 使所有的有机物质在高温下完全燃烧， 剩余的残渣含有卤素及其他无机物质。 将这种残渣进行离子法测试能得到卤化物确切的含量。 氧弹燃烧过程能够破环任何键合卤化物的共价键。 由于大多数卤素的限制是基于完成电路板装配， 所以氧弹及IC测试应该针对残留而不是未焊接的助焊剂。这会带来一个挑战，那就是刮下残留可能会刮到电路板的一些成分。此外，焊点附近和远处的残渣可能会有一些差异（刮掉的残渣会有差异） 。这两个问题使残渣的测试不够理想。 为了评估助焊剂残留物中卤素的含量，Indium公司建议通过TGA用模仿回流焊接法来测试助焊剂。 这将提供一个回流焊接残留物的准确的数值。然后，再通过氧弹及IC测试原始助焊剂，如果没有卤素会挥发，一个简单的转换就可以做到。例如，如果氧弹及IC结果表明Cl -为450ppm，TGA表明回流焊接期间助焊剂的挥发量是50％，那么残留物中的Cl -含量就是900ppm。

无卤素分析：

1.仪器分析上，能分析卤素浓度最常使用的分析仪器分别为 ED-XRF(X荧光光谱仪)及IC(离子
层析仪)两种。X-光荧光分析仪(X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF )系利用X-光束照射试片以激发试片中的元素， 当原子自激发态回到基态时， 侦测所释放出来的荧光， 经由分析仪分析其能量与
强度后，可提供试片中组成元素的种类与含量。离子色谱法是利用离子交换的原理， 使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和力而得以分离， 采用电导检测器测定， 根据各成分的保留时间定性， 利用色谱峰面积定量的分析方法。检测限可以达到 ppb的分析水平。目前根据 BS EN14582:2007标准，就是氧弹燃烧利用离子色谱仪分析卤素。